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1、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介

本章采用DS-360智能石墨消解儀設(shè)備用硝酸消解方法對(duì)魚肉樣品進(jìn)行消解并檢測(cè)的案例所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級(jí)別；水必須是超純水（Nanopure級(jí)別）；使用硝酸的所有過(guò)程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。

2、消解步驟 

1）稱取0.5g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。

2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360H高溫石墨消解儀中。 高溫石墨消解儀消解魚肉

3）溫度程序

4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。

5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。

6）結(jié)果

一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5°C下消解超過(guò)2小時(shí)效率沒有提高，低于2小時(shí)消解沒有完全。另外還要考慮樣品的粘度，并通過(guò)增加洗滌次數(shù)來(lái)防止殘留。

該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。注意：無(wú)需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。另外，混合酸條件下很難生成氫化物。

三、二次（混合酸）消解總汞

1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。

2） 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時(shí)。

3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時(shí)，取出消解管冷卻20分鐘。

4） 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。

5） 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。

6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。

7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí)，然后拿出冷卻至室溫。

8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處。