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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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使用石墨消解儀和定氮儀測(cè)定果實(shí)中的全氮含量

2023.11.01

本研究旨在通過測(cè)定果實(shí)中的氮元素含量來監(jiān)測(cè)果樹的生長狀況,為提高果實(shí)的產(chǎn)量提供重要信息。我們采用了石墨消解儀對(duì)果實(shí)樣品進(jìn)行消解,并通過全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行分析測(cè)定。這一方法不僅縮短了分析測(cè)定時(shí)間,提高了工作效率,還有效地避免了人為誤差。消解過程中樣品沒有損失,白煙沒有逸出,消解時(shí)間約為50分鐘,蒸餾時(shí)間約為3分鐘,試劑消耗較少,相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。這一方法能夠滿足實(shí)驗(yàn)室快速、準(zhǔn)確檢測(cè)大批量植物樣品中的全氮含量的需求。

1. 儀器:
植物粉碎機(jī)
高溫石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)
全自動(dòng)凱氏定氮儀(格丹納)

2. 使用的溶劑:
鹽酸
硫酸
氫氧化鈉溶液
硼酸
硫酸鉀-無水硫酸銅(10∶1,質(zhì)量比)
甲基紅-溴甲酚綠指示液(制備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。溶液Ⅰ的制備方法:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀釋至100mL。溶液Ⅱ的制備方法:稱取0.2g甲基紅,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀釋至100mL。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ混勻制備成指示液。)

實(shí)驗(yàn)步驟:

樣品加工: 首先,將新鮮植物果實(shí)樣品反復(fù)用蒸餾水清洗干凈,然后放入植物樣品破碎機(jī)中處理并充分混勻。將處理后的樣品置于純凈容器中,準(zhǔn)備取樣。

樣品消解: 取0.20g已破碎的植物果實(shí)樣品,置于消化管內(nèi)。然后,加入2g硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑,隨后加入10mL濃硫酸,并蓋上與消化管配套的回流塞。將這個(gè)裝置放置于石墨消解儀上。將石墨消解儀設(shè)定消解溫度為400℃,共消解50分鐘。當(dāng)樣品完全消解后,溶液會(huì)呈現(xiàn)澄清的藍(lán)綠色,這時(shí)樣品已經(jīng)完全消解。


高溫石墨消解儀

高溫石墨消解儀


蒸餾滴定: 將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫,然后開始蒸餾。整個(gè)蒸餾滴定過程由全自動(dòng)凱氏定氮儀自動(dòng)完成。將40%的氫氧化鈉溶液、蒸餾水、硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液分別加入全自動(dòng)凱氏定氮儀的相應(yīng)裝置內(nèi)。打開全自動(dòng)凱氏定氮儀,將配套的消化管放置于相應(yīng)位置上。設(shè)置參數(shù),選擇常規(guī)分析,根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置樣品稱樣量(本實(shí)驗(yàn)稱樣量為0.20g),設(shè)置加入硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液的體積為15mL,加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL,蒸餾時(shí)間為3分鐘,鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L,然后開始蒸餾。


全自動(dòng)凱氏定氮儀

全自動(dòng)凱氏定氮儀


全自動(dòng)凱氏定氮儀會(huì)按照設(shè)置的參數(shù)自動(dòng)加入相應(yīng)的溶液,在消化管內(nèi)蒸餾,3分鐘后完成蒸餾。儀器顯示面板上會(huì)顯示消耗的鹽酸滴定體積和含氮量,即完成了該樣品的蒸餾滴定。

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