重金屬?gòu)U氣主要來自有色冶煉、電力、機(jī)械加工、化工等行業(yè)產(chǎn)生的含汞、鉛、砷及其化合物的廢氣。有色冶煉行業(yè)廢氣中重金屬的排放量已經(jīng)超過廢水中重金屬的排放量，嚴(yán)重威脅環(huán)境和人類健康。因此，廢氣中重金屬的監(jiān)控應(yīng)該加強(qiáng)。目前廢氣中重金屬的測(cè)試有ICP、原子吸收法和分光光度法等。而樣品前處理方法則選擇電熱石墨消解儀，格丹納全自動(dòng)石墨消解儀G8作為新式的實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備，主要優(yōu)點(diǎn)是可自動(dòng)完成添加試劑、消解、趕酸、定容、搖勻，提高了精確性也節(jié)省了人力資源。本次實(shí)驗(yàn)使用該儀器作為前處理設(shè)備，對(duì)采集的廢氣樣品進(jìn)行處理后利用火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其濃度，得到了滿意結(jié)果。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料
濃度為500 mg/L的銅、鎳、鉻、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
優(yōu)級(jí)純硝酸
分析純HF
分析純高氯酸
實(shí)驗(yàn)用水：電阻率18.2MΩ.cm的去離子水。
1.2儀器
G8全自動(dòng)石墨消解儀（72孔位，格丹納）
原子吸收光譜儀
煙塵采樣儀
1.3實(shí)驗(yàn)方法
全自動(dòng)石墨消解
將樣品用剪刀剪碎，置于聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入石墨消解裝置。設(shè)置消解程序進(jìn)行消解。消解完畢后冷卻至室溫，然后加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解管，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶,定容待測(cè)。同時(shí)測(cè)定消解全程空白。
1.4定量方法
采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定消解液，再換算到廢氣中的含量。標(biāo)準(zhǔn)使用液是用500mg/L的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋后配制而成，以儀器校正吸光度為應(yīng)變量Y,溶液濃度為自變量X繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。銅、鎳、鉻的濃度系列均為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛的濃度系列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。
2.結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
以1% HNO3溶液連續(xù)測(cè)定11次,其平均值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度值即為儀器檢出限。當(dāng)定容體積50 mL,采樣體積為400 L時(shí)，折算得到廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。
2.2準(zhǔn)確度與精密度
由于缺乏廢氣標(biāo)準(zhǔn)樣品，而實(shí)際廢氣樣品由于受到工況影響不可能采集到嚴(yán)格意義上的平行樣，故本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度與精密度暫時(shí)只能通過空白加標(biāo)回收的準(zhǔn)確度與精密度來體現(xiàn)，即在經(jīng)過脫鉛處理過的空白濾筒中加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將該加標(biāo)濾筒進(jìn)行前處理消解后上機(jī)測(cè)定其濃度，計(jì)算回收率。同時(shí)，根據(jù)不同加標(biāo)量的回收率計(jì)算各元素的精密度(RSD)?；厥章逝c精密度結(jié)果見表3。
由表3可見,各元素的回收率均非常理想，說明前處理過程未發(fā)生明顯的損失或污染。不同加標(biāo)量下的回收率精密度也較為理想,RSD均小于4%，說明不同加標(biāo)樣量的回收率均理想，不存在顯著差異。
2.3實(shí)際樣品的濃度
對(duì)某固廢焚燒爐排放口煙塵采樣3次，每次20min左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中含重金屬濃度見表4。
3.結(jié)語
本次實(shí)驗(yàn)濾筒采集的廢氣樣品以硝酸一氫氟酸一高氯酸體系為消解液，坡度升溫方式石墨消解，火焰原子吸收光譜法測(cè)定,消解效果良好。全自動(dòng)石墨消解儀G8程序操作便捷,72孔位處理量大，是進(jìn)行廢氣樣品中重金屬測(cè)定的高效方法。
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